Chemjobber说,你不能摇晃一个1000加仑的反应堆,所以工厂规模的氢化是相边界的挑战

氢分子与双键相遇和断裂的过程很奇怪,要跨越许多边界。与所有反应物都处于同一相的溶液化学不同,氢化反应结合了三种物质相:气态氢、溶剂(和可溶性起始物质)和固体催化剂。对于工艺化学家新手来说,把分子送到它们需要去的地方是一个新概念,但化学工程师熟悉的是传质。

气态氢必须首先溶解在反应溶剂中。为了帮助溶解,有经典的实验室帕尔摇瓶器,首先小心地夹紧一个玻璃瓶,装满催化剂、溶剂和起始原料,理想情况下是氮气或氩气等惰性气体。高度易燃的氢通过管子和塞子进入瓶中,通常在很大的压力下。然后是有节奏的rudda-rudda-rudda简单事情复杂化的搅动帕尔瓶开始搅拌,不断混合溶剂和气体。橡皮塞子可能是许多年轻化学家的祸根,因为它会泄漏宝贵的氢气气氛,如果不幸的是,有足够的压力,还会泄漏溶剂和化合物本身。如果选择不正确,橡胶中可能含有有毒催化剂的硫化合物。

格雷厄姆·福威尔/《杀手

你不能摇晃一个1000加仑的钢制反应堆,也不能用一个橄榄球大小的橡胶塞子来关闭它,它会毒死你的氢化催化剂。但是你可以安装一个看起来很简单的搅拌器来让气体和液体混合。虽然大型化学反应器内的搅拌一直很重要,但在氢化反应器中更是如此。优美的线条玻璃钢后退曲线搅拌器(看起来像鱼尾纹)不能产生足够的反应溶液和气体泡沫,所以在这些反应器中使用了快速旋转的六叶钢搅拌器。反应器内部光滑的表面不会产生有助于混合的湍流,因此氢化器通常有内部鳍片或挡板。将所有这些都保存在反应堆内的是一个极其沉重的人路盖,用厚厚的钢螺栓固定。

安全官员往往不同意在开放的空气中过滤易燃溶剂的泥浆,特别是当它们含有容易在空气中点燃的金属时

一旦气态氢与起始物质溶解在溶剂中,它最终必须从液相变成固相并粘附在催化剂表面。负载催化剂有许多不同的选择;教科书上“5%钯在碳上,水是湿的”的描述遗漏了相当多的细节。活性炭可以从碳化木炭、木材甚至椰子壳中提取,并且具有广阔的表面积。制备氢化催化剂包括在其角落和缝隙中沉积铂族金属的微小晶体。在那里,只有在那里,化学反应才会发生。

氢气和起始原料都从溶液相吸附到催化剂表面;氢原子的单键断裂了碳碳双键也减弱了。氢和碳形成了两个单键曾经的烯烃已经不存在了;曾经的两个人现在变成了一个。然后产物必须从催化剂表面解吸,进入溶液相,释放催化剂再次反应。

一旦气态氢完成了它的旅程,跨越了液体和固体的边界,这两相也必须分开。从反应溶液中分离催化金属及其固体载体通常涉及在蒸馏或结晶之前对混合物进行过滤。在实验室中,这往往是通过塞在一个硅藻土上布氏漏斗在氮气流下,并加入足够的溶剂以保持催化剂湿润并避免火灾。工厂安全官员往往不同意在开放的空气中过滤易燃溶剂的泥浆,特别是当它们含有在空气中容易点燃的金属时,因此反应混合物通过一个盒式过滤器从一个惰性反应堆过滤到另一个反应堆。

为什么要强迫这最后的离别?颜色很重要——顾客往往不喜欢应该是白色的灰色产品。一个更令人信服的原因是,对于大多数药物应用来说,这些产品最终会作为药物被人类摄入。监管机构对病人接触铂族金属的量设定了严格的限制。在过滤和结晶后,总是有一个质量控制分析,以检查它们是否已经从产品中除去。

还有一个实际的原因:在工厂活动结束时,所有的加氢催化剂、过滤器外壳、手套和袋子将被装进一个鼓里,然后运回催化剂制造商,在那里它们将被检测贵金属含量。当化学家拿回一些钱的时候,贵金属被回收和提炼,并在某一天与气态氢一起被送回另一个会议。

Chemjobber (@Chemjobber)是一名工艺化学家博主总部设在美国