碳键形成再现性试剂稳定性问题

稳定问题基本试剂用于制造碳碳键可以创建世界各地不一致的反应结果,美国研究人员已经发现了吗。科学家在拉霍亚的斯克里普斯研究和百时美施贵宝公司(BMS)在新不伦瑞克已经表明,固体钠醇盐在空气中迅速与二氧化碳反应。通过拉曼光谱,我们检测光谱刚出生的那几小时内的变化分析标准的实验室环境下,“评论BMS的史蒂夫Wisniewski)。

这是很重要的,因为醇盐合成有机化学反应中扮演重要角色。例如,他们使Suzuki-Miyaura他们连接分子片段通过碳原子之间的键。经过两年多的侦探工作,化学家已经表明,存储醇盐无意中暴露在空气中会干扰这些至关重要的步骤。

谁知道什么类型的转换所需的钠醇盐可以给一个假阴性的结果,因为瓶子退化了吗?”问Keary恩格尔来自斯克里普斯。”另外,假阳性可能源于降解的存在,这可能是实际的活性试剂。

发生在BMS, Wisniewski的同事约翰·库姆斯解释说。该公司的研究人员一直致力于对钯催化铃木耦合涉及乙醇钠和甲醇。结果随不同的很多这样的醇盐,与性能分析表明,许多退化。

然后,BMS团队与恩格尔的小组使用镍催化剂和甲醇钠的反应。从斯克里普斯与甲醇钠反应,但是从BMS停滞不前。”只有两个实验室之间的讨论后,我们意识到潜在的广泛的影响,这一观点可以在化学界,“库姆斯说。

恩格尔说,问题可能没有被捡起之前因为退化的材料看起来几乎一模一样纯粹的醇盐。进一步的,有一个信念,如果醇盐分解,降解产物是氢氧化钠,”他说。“然而,退化是一个更复杂的过程。许多化学家避免生成无机化合物的复杂混合物,使醇盐本身立即使用前,恩格尔补充道。

司空见惯的质子核磁共振和红外光谱等分析化学方法可以快速检查存储的纯度醇盐基地,Wisniewski说。这个问题只发生在钠醇盐,钾同行,他补充道。研究人员建议仔细保存钠醇盐覆盖下的气氛氮和限制这些瓶子是开放的在空气中多久。我们建议商业来源的醇盐试验通过NMR和IR之前使用的试剂或者内部,“Wisniewski压力。

唐娜Huryn从匹兹堡大学指出,即使是最简单的试剂,在复杂的反应,可以为非再生性的罪魁祸首。这样的论文非常有用,Huryn说。当方法从实验室,实验室不能复制的,很少有仔细审查的原因。”她补充说,在未来,她的团队一定会使用它们之前评估其醇盐。