很久以前,曾经有一段时间,我们中很少有人会记得,当你不能去地下室和得到一个快速你最新化合物核磁共振和质谱
很久以前,曾经有一段时间,我们中很少有人会记得,当你不能去地下室和得到一个快速你最新化合物核磁共振和质谱。元素分析得到你的成分,但分子结构经常猜测和争论的问题。如果你是一个有机化学家,你会降低你的分子按部就班,想搞清官能团,直到你到达一个已知的片段,你可以确定。他们认为,有机化学家的老可能称之为retrosynthesis。如今,使用x射线设备,完整的分子结构在几个小时解决。然而有人仍然可以树桩你问“你怎么知道你的分子结构的解决方案吗?”,一个问题仍然受无机博士审查员d的一个特定的年龄。
一个答案是确定分子量在解决方案:一套由来已久的但经常被忽视的技术支撑优雅拉乌尔定律。每个大学生都知道,蒸汽压力的解决方法是减少溶解溶质的存在。这种微妙的效果是背叛的熔点和沸点的小变化解决方案作为溶质浓度的函数。测量这些变化来计算溶质分子量成为我们的理解的基石的分子在溶液中聚集。但问题是如何测量的温度的变化——通常涉及小分数,太小,任何正常的温度计测量精确。
进入恩斯特奥托·贝克曼(1853 - 1923)出生在索林根,刀闻名的德国小镇。dye-maker的儿子,他在他的血液化学长大。他研究了费森尤斯公司的分析师在威斯巴登然后在莱比锡赫尔曼·科尔伯。来自酮肟他工作时发现了一个奇怪的反应——在路易斯酸的存在,他们可以重新排列酰胺:一个有用的方法,将环酮转化为ring-expanded内酰胺。这个反应来承担他的名字,贝克曼重排。
然而,化学是如此复杂,贝克曼领导怀疑(不正确,因为它发生的),他可能隔离聚合物。拉乌尔的蒸汽工作压力似乎提供了一个确定分子量的方法。为此,贝克曼发明了一种巧妙精致的双金属温度计的精度。
贝克曼温度计在远处像一个超大的普通的温度计。它通常是长约40厘米。大型水库底部有一层薄薄的毛细管运行规模大约6度宽,毕业于单位的0.01°C。然后弯曲成一个s形循环毛细管与第二,倒置,规模在0和150°C之间。因为水星在顶部的循环以及在水库底部,粗心的观察者可能驳回任何旧的贝克曼他们发现被打破。
不客气。顶部的部分设备的重要组成部分,是一个水库,允许你调整数量的汞温度计在不同的温度范围进行精确测量。通过加热的大型水库底部你可以加入两个水银列在一起。温度计可以降温,直到你已经接近冰点的溶剂使用。此时(手术充满了悬念)你点击顶部的大幅温度计的鞋跟你的手在S-bend打破水银的列。汞的主要温度计已经足够小上下移动明显毛细管在回应甚至0.01°C所选溶剂的熔点的变化。
的能力来衡量这种微小的温差能研究系统以前不可想象的。聚合物被证明有巨大的分子量。羧酸被证明存在二聚体在非极性溶剂中,尽管不稳定和外来物种,如格氏试剂和organolithiums,证明是低聚物与脆弱的配置,闪烁的存在作为一个改变温度或溶剂。
贝克曼测量温度,进行投机有机反应到老。他最后发表论文有关钠与苯甲酮的反应,给予惊人的蓝色ketyl信号溶剂蒸馏器的健康。但装备用来解开的本质,是另一个故事。
安德里亚·萨拉是一个伦敦大学学院无机化学家,英国
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