晶莹剔透

在有机化学研究生,能感觉到奇怪的运行反应在500毫升瓶,和一个2升的瓶好像去一个巨人的土地。结晶往往只不过是一个有趣的怪事——拒绝当你真正需要确认结构,例如。

但当我开始在工业实验室准备工作,我很快就习惯了的想法12甚至20升瓶罩。净化的结晶成为一个常规工具,我需要掌握必要的工艺。

在理论上这是非常简单的:你把原油混合物,溶解在溶剂复合热时可溶性和不溶性当酷。热,浓溶液冷却后,复合出来的解决方案,形成了一个常规的晶格,选择所需的分子并拒绝杂质。

结晶越慢,更大更均匀的晶体

实际上它并不是那么简单。首先需要找到一个溶剂的化合物有一个合适的溶解度曲线(溶解浓度和温度有关)。然后是过程本身:解决方案被冷却或更加集中,第一个微小晶体成核。冷却速度过快或提高浓度太多,你可能会“加油”(复合出来的解决方案作为一个黏糊糊的油,而不是很好的晶体)。但是如果你选择合适的溶剂和低饱和溶液的温度在一个小心,控制方式,可以促进纯晶体的生长,使母液中的杂质。

当然,有时冷却或浓度是行不通的。幸运的是,还有别的选择。添加少量的一种antisolvent(不溶性的化合物)可以迫使结晶。不过如果你做得太快,你可能会沉淀结晶过快,与impurity-laden母液嵌入。

结晶是一个神奇的方面我们的能力来控制晶体的总体规模。结晶越慢,更大更均匀的晶体。“奥斯特瓦尔德成熟”也可以帮助避免晶体太小和阻塞过滤器。部分结晶的泥浆是略有反复加热和冷却,这样较小的晶体会溶解,较大的晶体将增长。

而控制结晶是一个福音,在错误的地方它会导致严重的问题。“胡子”可以生长在墙上或挡板在反应堆内部,或者犯规温度探测器和其他奇怪的表面。通常,这是因为这些接口的不同温度的解决方案。

一定数量的结晶反应器墙上是不可避免的。12甚至72升的反应堆,你可以(如果你真的想要)达到用抹刀或(如果它是安全的)一只手,把积累的结晶——特别是当每一个晶体是值得的时间和金钱(天堂防护,过滤器上有14.5公斤15公斤订单!)。但当10%的总收率是镶嵌在里面的1000升的反应堆,这是坏消息。你可以尝试添加更多的溶剂溶解一些,或者你可以尝试加热母液和泥泞。最后通常是最容易找到的另一种溶剂将避免这种不幸的情况。

你会怎么做当你有泥浆美丽的水晶吗?是时候把泥浆通过离心机的底阀。理想情况下,当反应堆倒空自己,可以观察离心机的重量爬,攀登,作为浆过滤。如果你觉得需要额外小心纯度规格,你可以冲掉的任何impurity-laden母液与更多的溶剂。当离心机停止旋转,你可以达到手抓一把美丽的,晶体化合物。