坚实的3 d NMR证据到达水面

化学家们用核磁共振光谱来研究三维结构的硅表面上的第一次——显示惊人的有序的画面。林登Emsley从欧洲,瑞士联邦理工学院洛桑,希望很快从这non-air-sensitive模型系统研究催化剂。

自2000年以来Emsley的团队,包括人员在法国,瑞士,英国和意大利,试图研究“脏”表面像硅支持,使用创新方法。NMR获得完整的名称,核磁共振,通过调整旋转的原子核使用一个大磁铁。一旦一致,核自旋是最常翻的无线电信号。细胞核然后慢慢回到原来的方向,发出微小的谐振无线电信号给周围的化学环境线索。然而,信号很难辨认出背景噪音,光谱学家试图克服的措施,包括巨大的磁铁。

选择动态核极化(DNP)方法得到更好的信噪比,首先调整未配对电子的自旋。微波能量的爆炸可以转移原子核的电子自旋排列。DNP以来变得更加普遍足够强大的振动陀螺仪微波源结合核磁共振机器在1990年代。“2010年,我们显示如何做到这一点的表面,“Emsley说。“这对我们来说是真正的突破。”

然而,硅通常不会含有未成对电子。因此科学家们需要引入未配对电子通过添加硝基氧双游离基“两极分化剂”。他们冻结双游离基解决催化剂表面在100 k。的分化是由微波辐射,然后通过冷冻自发转移溶剂表层,“Emsley解释道。他的团队已经提升了共振信号200倍,提供足够的信息来理解表面环境。

Emsley团队与imidazolium改性二氧化硅表面的配体结合铂原子。非常激动人心的事情之一是,对于金属络合物的配体片段,我们看到一个定义良好的单一结构,所有网站表面上,采用“Emsley说。这不是化学家本能地希望,他强调。

奥利维尔•瓦利风法国马赛大学的要求研究一个优秀和勇敢的工作打开新的明亮的视角,将刺激其他科学家在学术界和产业界。200倍信号增加意味着一个实验可能已经四年一次就可以完成在一个小时内,他补充道。