经典的工具包:Schlenk装置

更令人难忘的段落从他的回忆录,Heinrich Schliemann——臭名昭著的计划,考古学家、探险家和淘金者——描述了输入轴墓在迈锡尼找到几个骨架并排躺着。移除巨大的黄金面具覆盖的脸的一个身体,他惊恐地看着古老的头骨在他的注视下土崩瓦解。快速跳转到结论,得意地像往常一样,他后来写道,他直愣愣地盯着阿伽门农的脸。

合成无机化学家可以同情Schliemann的感情,如果不是他的考古夸张。谁没花了几天时间做一个积极的和反复无常的化合物,只看它分解在你眼前?只需要一个小失误浓度注定你宝贵的气敏材料浪费溶剂容器。

早在1850年代初英国化学家爱德华·弗兰克兰烧瓶描述爆炸,把明亮的绿色火焰在他的实验室里,他英勇地蒸馏dialkylzinc化合物在氢的氛围。

在接下来的几年,许多化学家试图孤立更加气敏材料。最壮观的是贝克曼的隔离与苯甲酮钠的反应的产物:生产蓝色ketyl如此敏感,氧气和水,它被用作溶剂蒸馏器的一个指标。贝克曼和他的同事描述执行的氛围下工作在干氢或二氧化碳基普发生器。一系列的橡皮管和剪辑让实验者之间移动解决方案的玻璃瓶,屏蔽同时从空气中。

这样的化学不适合胆小者使用:中赢利的操纵下自燃的化合物氢。另一方面,第一年的起源,最喜欢的反应有机实验室、格氏试剂的碳化,一定是一个偶然的发现下工作所产生的二氧化碳。

两件事需要简化:更方便和惰性密封气体,紧凑的一组操作的技术。德国工程师卡尔·冯·林德的专利在1895年为空气的液化和分馏很快提供第一个问题的答案。压缩氮气温和的纯度成为可用于实验室使用和迅速扩张的原料。哈勃-博施方法需要重要的净化,但这个缺点远远大于便利和体积的气体可以从一个汽缸。

技术来自一个雄心勃勃的年轻的德国化学家,威廉约翰Schlenk (1879 - 1943)。刚从他的博士和在工业上的短暂经历,Schlenk 1906年在慕尼黑获得了初级职位和选择工作的最激动人心的一个问题:调查最近提议三苯甲基激进。通过非常稳定的晶体para-substituted苯基衍生物,Schlenk证明了激进的存在。然后他孤立的一系列稳定的自由基,还贝克曼的苯甲酮ketyl。现在一个化学家与认可的人才,Schlenk继续准备organosodium第一organolithium化合物,孤立的第一金属烯醇化物和被提名为诺贝尔奖,虽然他没有赢得它。

处理他的敏感材料,Schlenk发明了一组简单的技术基于烧瓶和过滤器配备随身武器与氮泵或填充玻璃器皿。特别巧妙的是他整体过滤装置组成的两个玻璃瓶所连接到的玻璃管两端含有索格利特顶针过滤自燃的材料、设备,被称为Schlenk-Kreuz (Schlenk十字架,上图)——今天的swivel-frit的直接祖先。现在每个合成化学家烧瓶随身武器,泵的操作和灌装玻璃瓶Schlenk法典是普遍的。

Schlenk有三个儿子,所有的化学家:两个博士和他们的父亲。小威廉,他发布了一篇出色的论文格氏试剂的性质,以其简洁和缺乏一个单一的参考文献。他搬了椅子1921年在维也纳和柏林。但Schlenk没有同情纳粹党上台时,在柏林和他的地位越来越不舒服,因为他拒绝把他的链接与犹太人的同事如弗里茨·哈伯(德国。1935年,他搬到图宾根的气氛更少的压迫,但是那时他正在做化学和政府更少。他于1943年去世,被开除出德国化学学会。

安德里亚·萨拉是一个伦敦大学学院无机化学家