保持你的冷静

可能是你的第一个任务着手在实验室:50%氢氧化钠溶液。这是非常简单的——打击报复锥形烧瓶包含水,你添加氢氧化钠,开始搅拌。随着氢氧化钠溶解,释放热量可以足够强烈,你需要冷静下来。如果你让一个或两个升这个解决方案的,你需要一个充满冰的浴缸吸收温升。

当你需要多几升降温吗?这取决于你在哪里工作,它不是真的那么的不同。在我过去的生活作为一个kilo-scale实验室化学家,烧瓶本身是如此的怪异,但也是在浴缸里。很多去浴缸的制冰机需要填补,可作为浴的孩子。协调这一切也会很棘手。夹紧下瓶是至关重要的:随着冰融化,瓶开始浮动如果没有足够的反应物,试剂和溶剂作为压舱物。我跑很多格氏反应起始或Swern氧化在这些荒谬的大玻璃烧瓶,主要区别是取代磁搅拌器搅拌板的机械开销。

反应堆的温度通过5°C和保持上升。运营商的声音呼唤有声音和音调更高的温度

需要比0°C冷吗?不是问题,甚至在大塑料浴缸,干冰的组合(现在在拳头大小的石头)和丙酮是一种有效的手段去降低温度。

工厂规模,对冷却和温度控制提供了一个挑战。反应堆变大,表面积与体积比大幅减少,溶剂的质量和发热试剂就足以忽略冷却表面包围,不管它有多冷。

我曾经被指控扩大合成的一个特别有毒物质聚合的倾向。确定最好的方法浓缩两个反应物的温度温暖足以让它快速推进,但酷足以避免聚合的风险是我实验室工作的主要目标。教我经典的危险在和热的方法,我的上司让我负责两个反应物和催化剂瓶,看着非常令人印象深刻的温升25毫升的规模。

从冷淡瓶飙升的温度28°C到120°C在不到一分钟,我很快决定,这不是最好的方法过程开发!我很高兴得知充电一个反应物烧瓶,添加缩合催化剂,冷却到低于5°C,然后慢慢增加第二试剂portionwise足以保持的温度远低于点产品将会使聚合。

一旦我们有了实验室过程,是时候去工厂。在那里,我们没有冰的大浴缸。相反,我们有夹套反应器连接到一个丙烯乙二醇制冷单元。这些glycol-cooled夹克可以反应混合物-10°C左右给予足够的时间。有很多不同的方法来控制温度夹克,但最简单的是一个简单的阀,控制反应堆周围的冰冷的乙二醇溶液流动速度。

在第一次试验反应在30公斤,我很紧张。即使我们的反应堆和冷却系统有可预见能力,它仍然是一个飞行员的反应。添加第二个小的部分试剂,反应堆温度开始上升很快。它通过5°C和保持上升。运营商的声音呼唤有声音和音调更高的温度。我们呼吁将乙二醇阀完全打开,我们终于听到了温度峰值在一个看似高12°C。我承认我的膝盖摆动我们都深吸了一口气,看了温度漂移回到0°C。有趣地,温度升高(和自热)从未发生过,即使在4000年升规模。化学有时是不可预测的。

当然,还有很多寒冷的温度达到。想要真正lithium-halogen交换所需的低温下大规模设备吗?就直接将液态氮添加到反应堆,直到反应混合物达到所需的温度。当然,你会担心发泄氮气,并有可能过度冷却和冻结你的反应混合物固体。但这是一个简单的解决一个困难的问题;一个不需要昂贵的低温设备安装或诉诸淹没你的反应堆液态氮的一个很大的浴缸!