如果你有设备,蒸馏可以成为一种强大的植物技术

没有什么感觉比用铲子铲产品更好的了。这是人们对大规模化学研究的喜悦经常表达的一种情绪。在看到白色水晶产品装在滚筒里离开烘干机室时感到自豪,我可以同意。但液体产品不应该打折!它们不需要干燥,它们很容易从一个反应堆转移到另一个反应堆,也没有烦人的熔点测定。

然而,如果它们需要蒸馏,那就很难了。拥有高耸蒸馏塔(大到可以爬进去)的炼油厂是专门为蒸馏而建造的,但这不是一个典型的化工厂能做到的。

真空蒸馏

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虽然在实验室里进行蒸馏可能会令人恼火,但至少它不需要一个施工团队和叉车

但我必须先坦白:我讨厌实验室规模的真空蒸馏,尤其是体积低于100毫升的真空蒸馏。挤在一个狭小的空间里,你必须设置一个搅拌板,圆底烧瓶,加热罩,搅拌棒,短道蒸馏头,冷却冷凝器的水管,以及真空软管,它通常是松软的,不是太短就是太长。很有可能,你将不得不换泵上的油,你将不得不拖着一辆摇摇晃晃的旧车过去。

除了(相当痛苦的)设置之外,真空蒸馏本身很简单。真空泵启动后,慢慢加热烧瓶,当它开始过来时收集蒸馏产品。如果你收集多个分数,你可能会有一个“牛”或“猪”接收器,让你可以在不打破真空的情况下更换烧瓶。

工厂里的情况有点不同。如果你有一个可以处理真空压力的冷凝器的反应堆,你就准备好了。如果不能,那就自己承担责任了。改变反应堆结构需要认真的规划和大量的文书工作。工厂里的冷凝器不是易碎的玻璃碎片。它们的重量很容易超过100公斤,有时甚至更多。你将需要一些建筑工人,一台专用叉车和几班的时间来安装冷凝器——前提是反应堆上面有空间。冷凝器需要通过管道插入冷却剂系统,并连接到反应堆上。这是一项重钢螺栓的工作,而不仅仅是一个红色凯克夹子和一点油脂。

工业泵看起来更像是拖拉机的动力泵,而不是放在你脚边手推车上的鞋盒大小的真空泵。在工厂里似乎总是有更多的故障排除。你需要一个压力表来监测真空(并找出无处不在的泄漏,阻止你达到必要的压力)。

有一种蒸馏被人们遗忘了,它始于一个似乎是世界上最简单的反应:由一个简单的二醇、一个酮和一点酸形成一种酮。它在实验室里工作得很好,但在试验工厂里进展得有点慢。当我们把它转移到4000升的规模时,反应进行得非常缓慢。我们开始思考不同的方法来分离液体起始酮和产物酮。我们尝试了真空蒸馏来去除溶剂和剩余的起始物质,但我们就是不能得到很好的分离。

我们决定再尝试一种技术:薄膜真空蒸馏。这是一种独特的设备,它使用水平加热管内的高速转子在管壁上产生混合物的薄膜。当混合物从顶部进入时,沸点较低的起始物料应迅速蒸发并被机械推开,而沸点较高的物料则落在底部并被收集。令人高兴的是,我们的材料在仪器中多次通过,为下一步的过程提供了足够纯的材料。

在那次失败之后(并面临更多的客户订单),我们有一种感觉,这种蒸馏根本不会有利可图,我们的团队回到实验室和文献。我们改变了这个过程,使用一种试剂来完成反应,并消耗掉所有的起始物质。有时,最好的真空蒸馏是不需要的。